標準品對照品的標定方法介紹

　　標準品對照品的標定方法介紹
　　標準品對照品系指國家藥品標準中用于鑒別、檢查、含量測定、雜質(zhì)和有關(guān)物質(zhì)檢查等標準物質(zhì)，它是國家藥品標準不可分割的組成部分。國家藥品標準物質(zhì)是國家藥品標準的物質(zhì)基礎(chǔ)，它是用來檢查藥品質(zhì)量的一種特殊的專用量具；是測量藥品質(zhì)量的基準；也是做為校正測試儀器與方法的物質(zhì)標準；在藥品檢驗中，標準品對照品是確定藥品真?zhèn)蝺?yōu)劣的對照，是控制藥品質(zhì)量必不可少的工具。
　　標準品對照品是藥品質(zhì)量控制體系的重要組成部分，對其使用貫穿于整個藥品生命周期。在藥品注冊時，申請人需要提供藥品開發(fā)中使用的對照品信息，標準品對照品網(wǎng)不充分或者信息不完整可能會導(dǎo)致藥品注冊延遲或失敗。
　　標準品對照品有無法定對照品的標定：
　　1、有法定對照品時
　　通常雙人進行標定。每人各稱取一份法定對照品，三份樣品進行測定。標準品對照品系統(tǒng)適應(yīng)性應(yīng)符合要求，同一人含量結(jié)果的RSD應(yīng)不大于0.5%，不同人的含量結(jié)果平均值的相對偏差應(yīng)不大于0.3%，平均后作為標定結(jié)果。
　　2、無法定對照品時
　　2.1當無法定對照品時，首先參照國內(nèi)外藥典等相關(guān)資料，確定需要標化的項目。利用一批精制的原料藥先來全套譜圖測定，通過元素分析、IR、UV、MS、NMR等光譜分析、X-射線衍射分析，熱分析等手段確定其化學結(jié)構(gòu)、晶型、水分等。
　　雜質(zhì)工作對照品相對簡單，一般要求進行MS、NMR的分析，確定基本的結(jié)構(gòu)即可。
　　2.2通常一般項目包括：水分含量、殘留溶劑、無機雜質(zhì)、有關(guān)物質(zhì)、純度、熔點。
　　通常可以從提供標準品對照品原料的生產(chǎn)企業(yè)獲得關(guān)于該物質(zhì)的適當貯存條件的信息，當建立一個新的化學對照品時，必須具有相關(guān)的貯存條件信息。除含有水的對照品，在0℃以下保存可能會影響該物質(zhì)的穩(wěn)定外，理論上，采用低溫保存條件(低于0℃)應(yīng)能夠提高標準品對照品的穩(wěn)定性。應(yīng)當注意的是，在常規(guī)冰箱或冷庫中，空氣的相對濕度可能較高，除非采用安瓿或者其他嚴封的容器，否則，由于包裝不嚴密導(dǎo)致水分的吸收引起對照品的降解作用，可能要高于低溫所帶來的穩(wěn)定性方面的改善。為了防止水分的吸收，已經(jīng)證明在5℃的貯存條件下，大多數(shù)的標準品對照品可以獲得滿意的穩(wěn)定性結(jié)果。但是，為了防止由于水氣冷凝后侵入對照品，在對照品溫度到達室溫前應(yīng)不得打開小瓶。